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食用冰醋酸中的硝胺化合物遇到硫酸也会很快地分解为氮的氧化物、甲醛等气体而脱出。
其方法是将食用冰醋酸加入发烟釜，预热至95～100℃，然后慢慢加入浓硫酸，待反应开始后，再按一定比例加入废酸和浓硫酸(废酸和浓硫酸的体积比为10：1～2)。分解气体产物由发烟釜顶端排除，脱除了硝酸、硝酸铵、硝基化合物的液体进入分离塔蒸出醋酸，塔底残液中硫酸质量分数大于50％。并含有相当数量的醋酸。此残液中的一部分可与部分新鲜浓硫酸混合循环使用。
此种食用冰醋酸分离与回受的方法可以有效地除去硝酸铵及硝化物，但粗醋酸中仍含有少许硝酸，同时设备腐蚀也严重，积累下来的残液还要设法处理。
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